| 環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]國標編號61052、CAS號106-89-8，英文名稱(chēng)：3-Chloro-1,2-epoxypropane；Epichlorohydrin。別名：3-氯-1,2-環(huán)氧[HuanYang]丙烷[BingWan]。外觀(guān)為無(wú)色油狀液體，有氯仿刺激氣味；分子量92.52、蒸汽壓1.8kPa/20℃、閃點(diǎn)：34℃；熔點(diǎn)-25.6℃、沸點(diǎn)117.9℃；微溶于水，可混溶于醇、醚、四氯化碳、苯。密度：相對密度(水=1)1.18(20℃)、相對密度(空氣=1)3.29。主要用于制環(huán)氧[HuanYang]樹(shù)脂，也是一種含氧物質(zhì)的穩定劑和化學(xué)中間體。環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]最早于1854年，由Berthelot用鹽酸處理粒甘油，然后用堿液水解時(shí)首先發(fā)現的。20世紀60年代前后，為適應環(huán)氧[HuanYang]樹(shù)脂生產(chǎn)發(fā)展的需求，環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]開(kāi)始以氯丙烯為原料，作為主要產(chǎn)品進(jìn)行[JinXing]生產(chǎn)。目前工業(yè)上環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]的生產(chǎn)方法，主要有丙烯高溫氯化法和醋酸丙烯酯法，以及較為環(huán)保的甘油法。前者由美國Shell公司1948年，首次開(kāi)發(fā)成功并應用于工業(yè)化生產(chǎn)，當前世界上90%以上采用該方法進(jìn)行[JinXing]生產(chǎn)；中者由前蘇聯(lián)科學(xué)院以及日本昭和電工公司，于20世紀80年代分別開(kāi)發(fā)成功；后者2007年前后工業(yè)化應用。中國[ZhongGuo]環(huán)氧[HuanYang]樹(shù)脂行業(yè)協(xié)會(huì )(www.epoxy-e.cn)專(zhuān)家[ZhuanJia]表示，國內環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]基本用于制備環(huán)氧[HuanYang]樹(shù)脂，哪么其生產(chǎn)過(guò)程中如何節能減排，質(zhì)量控制有何新法，其它應用拓展怎樣，業(yè)內同樣是十分關(guān)心的。這位專(zhuān)家[ZhuanJia]就此對于最新進(jìn)展，作了較為詳細的情況介紹。
4、精密度試驗[ShiYan]
選取不同水平的4個(gè)樣品(含量約為98.0%～99.9%)，各取2個(gè)進(jìn)行[JinXing]精密度試驗[ShiYan]，每個(gè)樣品測定8個(gè)數據，據中國[ZhongGuo]環(huán)氧[HuanYang]樹(shù)脂行業(yè)協(xié)會(huì )(www.epoxy-e.cn)專(zhuān)家[ZhuanJia]介紹，結果如表1所示。
表1精密度試驗[ShiYan]結果
|
編號
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
平均
|
標準偏差
|
|
1#
|
99.51
|
99.62
|
99.52
|
99.59
|
99.60
|
99.60
|
99.60
|
99.58
|
99.58
|
0.0377
|
|
2#
|
98.54
|
98.56
|
98.56
|
98.55
|
98.56
|
98.50
|
98.58
|
98.56
|
98.55
|
0.0220
|
|
3#
|
99.94
|
99.95
|
99.93
|
99.94
|
99.93
|
99.92
|
99.91
|
99.62
|
99.93
|
0.0131
|
|
4#
|
99.93
|
99.94
|
99.92
|
99.91
|
99.63
|
99.93
|
99.92
|
99.91
|
99.92
|
0.0113
|
5、方法準確度試驗[ShiYan]
在用上述方法測得結果的樣品中，加入各組分的標準物配成不同質(zhì)量分數的溶液，再用相同的方法測定回收[HuiShou]率，據中國[ZhongGuo]環(huán)氧[HuanYang]樹(shù)脂行業(yè)協(xié)會(huì )(www.epoxy-e.cn)專(zhuān)家[ZhuanJia]介紹，結果在93.3%～102.9%之間，見(jiàn)表2。
表2加標回收[HuiShou]率試驗[ShiYan]
|
組分
|
加標量/mg
|
回收[HuiShou]量/mg
|
回收[HuiShou]率/%
|
加標量/mg
|
回收[HuiShou]量/mg
|
回收[HuiShou]率/%
|
加標量/mg
|
回收[HuiShou]量/mg
|
回收[HuiShou]率/%
|
|
1-氯丙烯
|
5.0
|
4.72
|
94.4
|
10.0
|
9.58
|
95.8
|
20.0
|
19.5
|
97.5
|
|
3-氯丙烯
|
10.0
|
9.70
|
97.0
|
20.0
|
19.5
|
97.5
|
40.0
|
39.12
|
97.8
|
|
1，2-二氯丙烷[BingWan]
|
10.0
|
9.80
|
98.30
|
20.0
|
19.64
|
98.2
|
40.0
|
39.40
|
98.5
|
|
1-氯-2-丙醇
|
5.0
|
4.70
|
94.0
|
10.0
|
9.41
|
94.1
|
20.0
|
18.66
|
93.3
|
|
1，3-二氯丙烯
|
10.0
|
9.93
|
99.3
|
20.0
|
20.36
|
101.8
|
40.0
|
39.60
|
99.0
|
|
1，3-二氯丙烷[BingWan]
|
10.0
|
9.87
|
98.7
|
20.0
|
19.74
|
98.7
|
40.0
|
39.80
|
99.5
|
|
3-氯丙醇
|
10.0
|
9.90
|
99.0
|
20.0
|
19.86
|
99.3
|
40.0
|
40.20
|
100.5
|
|
1，1，2-三氯丙烷[BingWan]
|
|
10.02
|
100.2
|
20.0
|
20.10
|
100.5
|
40.0
|
40.52
|
101.3
|
|
1，3-二氯丙醇
|
|
10.13
|
101.3
|
20.0
|
20.58
|
102.9
|
40.0
|
40.20
|
100.5
|
|
1，2，3-三氯丙烷[BingWan]
|
|
9.95
|
99.5
|
20.0
|
20.24
|
101.2
|
40.0
|
39.56
|
98.9
|
|
2，3-二氯丙醇
|
|
4.99
|
99.8
|
10.0
|
9.85
|
98.5
|
20.0
|
20.32
|
101.6
|
(四)結論
在修訂環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]國家標準的過(guò)程中，采用毛細管柱氣相色譜測定環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]中有機雜質(zhì)，從而相對標準偏差在0.0113%～0.0377%之間，精密度較好。確定環(huán)氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]含量。我們對分離分析條件進(jìn)行[JinXing]了探討和比較。確定采用DB-5型色譜柱，采用程序升溫的方式進(jìn)行[JinXing]測定。該方法相對標準偏差在0.0113%。0.0377%之間，回收[HuiShou]率在93.3%～102.9%之間。據中國[ZhongGuo]環(huán)氧[HuanYang]樹(shù)脂行業(yè)協(xié)會(huì )(www.epoxy-e.cn)專(zhuān)家[ZhuanJia]介紹，該方法操作簡(jiǎn)單、分析準確度較高，完全能夠滿(mǎn)足生產(chǎn)中質(zhì)量控制和產(chǎn)品出廠(chǎng)分析的需要，保證了國家標準的先進(jìn)性。
(消息來(lái)源：中國[ZhongGuo]環(huán)氧[HuanYang]樹(shù)脂專(zhuān)家[ZhuanJia]庫，編輯：習樹(shù))
環(huán)氧樹(shù)脂 - wap.ssteashop.cn -(責任編輯：admin) | 